结冷胶凝胶强度测定方法

1．实验仪器：恒温箱（5～50℃），电子天平（精确至0.001g），凝胶强度仪，水浴锅（室温～100℃）。

2．操作程序：

取0.6g(精确至0.01g)样品于250ml烧杯中，加蒸馏水120ml，称量并记录

总量，将烧杯置于80℃水浴，加热期间用玻璃棒间断搅拌3次，加热20分钟后至样品全部水化，边搅拌边加2.7%的氯化钙溶液2ml，取出烧杯，快速擦干外壁，称量，补充蒸发水量至原总量，搅拌均匀。趁热将胶溶液倾入平底容器，液面高度为2cm，自然冷却至凝胶后，于20℃恒温箱中放置20小时，用凝胶强度仪测定三个平行样品，取平均值。

结冷胶凝胶透光率测定方法

1．实验仪器： 电子天平（精确至0.001g），分光光度计， 水浴锅（室温～100℃），恒温箱（5～50℃）。

2．操作程序：

取0.6g(精确至0.01g)样品于250ml烧杯中，加蒸馏水120ml，称量并记

录总量，将烧杯置于80℃水浴，加热期间用玻璃棒间断搅拌3次，加热20分钟后至样品全部水化，边搅拌边加2.7%的氯化钙溶液2ml，取出烧杯，快速擦干外壁，称量，补充蒸发水量至原总量，搅拌均匀。趁热将胶溶液倾入10mm比色皿，立即放入20℃恒温箱中放置15分钟。用722分光光度计在497nm处测定透光率，用蒸馏水对照。做三个平行样品，取平均值。

结冷胶粒度的测定方法

1．实验仪器： 电子天平（精确至0.001g），标准筛：80目

2．操作程序：

取50g(精确至0.01g)样品，置于0.175mm孔径标准筛中，立刻手摇，拍击标准筛至试样不再漏下为止，称量筛余物质量。

3．计算和结果的表示：

                     M － M1

粒度 ＝ ――――――― X 100

                          M

式中： M  称取试样重量 g

       M1 筛余物质量  g

两次平均测定结果之差不大于0.5%, 取其算术平均数为测定结果

结冷胶干燥失重的测定方法

烘干法

取供试品2～５g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量(%)。

结冷胶pH值的测定方法

1．实验仪器： 电子天平（精确至0.001g），高速搅拌器，酸度计

2．操作程序：

   取2.5g(精确至0.01g)样品，置于装有500ml蒸馏水的烧杯中，用高速搅拌器搅拌至全溶，在20℃温度下用酸度计测定其pH值（精确至0.1pH单位）。

结冷胶灰分的测定方法

1. 仪器  灰化炉 （箱式电阻炉）， 电炉 ， 干燥器， 瓷坩埚 ，万分之一电子天平 
2. 操作步骤

（1） 将用1：4盐酸煮过的坩埚洗净，在灰化炉内550℃～600℃灼烧半小时，待炉温降至200℃以下时，将坩埚移入干燥器内，冷至室温，精密称重。 

（2） 加入1~3克样品后精密称重。

（3） 用电炉将样品充分炭化至无烟，移置灰化炉中，550~600℃灼烧4小时至无碳粒，在200℃以下时移入干燥器内，待至室温称重。重复灼烧2小时，再次称重。重复灼烧至前后两次称重相差不超过0.5mg为恒重。 

3. 计算

              坩埚重量加灰分重量－空坩埚重量 

灰分%= －－―――――――――――――――×100                   

样品重量 

结冷胶中铅的测定方法（双硫腙比色法）

1　原理
　　样品经消化后，在pH8.5～9.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。
2　试剂
2.1　1:1氨水。
2.2 6N盐酸：量取100mL盐酸，加水稀释至200mL。
2.3　酚红指示液：0.1％乙醇溶液。
2.4 20％盐酸羟胺溶液：称取20g盐酸羟胺，加水溶解至约50mL，加2滴酚红指示液，加1:1氨水，调pH至8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙—三氨甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水层加6N盐酸呈酸性，加水至100mL。
2.5 20％柠檬酸铵溶液：称取50g柠檬酸铵,溶于100mL水中，加2滴酚酞指示液，加1:1氨水,调pH至8.5～9.0, 用双硫腙-三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20mL，至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5mL，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250mL。
2.6 10％氰化钾溶液。
2.7　三氯甲烷：不应含氧化物。
2.7.1　检查方法：量取10mL三氯甲烷，加25mL新煮沸过的水，振摇3min，静置分层后,取10mL水液，加数滴15％碘化钾溶液及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。
2.7.2 处理方法：于三氯甲烷中加入1/10～1/20体积的20％硫代硫酸钠溶液洗涤,再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的1/10馏出液，收集中间馏出液备用。
2.8　淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水搅匀后，慢慢倒入100mL沸水中，随倒随搅拌，煮沸，放冷备用。临用时配制。
2.9　1％硝酸: 量取1mL硝酸，加水稀释至100mL。
2.10 双硫腙溶液：0.05％三氯甲烷溶液，保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。
　称取0.5g研细的双硫腙,溶于50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用1:99氨水提取三次，每次100mL，将提取液用棉花过滤至500mL分液漏斗中，用6N盐酸调至酸性，将沉淀出的双硫腙用三氨甲烷提取2～3次，每次20mL，合并三氧甲烷层,用等量水洗涤二次，弃去洗涤液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫腙置硫酸干燥器中,干燥备用。或将沉淀出的双硫腙用200、200、100mL三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为双硫腙溶液。
2.11 双硫腙使用液：吸取1.0mL双硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL，混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点, 于波长510nm处测吸光度(A),用式(1)算出配制100mL双硫腙使用液(70%透光率)所需双硫腙溶液的毫升数(V)。

                                                  10(2-lg70)    1.55 
　　　　　　　　　　V = ───── = ─── .................(1)
                                                          A              A

2.12 铅标准溶液：精密称取0.1598g硝酸铅,加10mL1%硝酸,全部溶解后,移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg铅。
2.13　铅标准使用液：吸取1.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10μg铅。
3 仪器
　　所用玻璃仪器均用10～20％硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。
3.1 分光光度计。
4　操作方法
4.1 样品消化

灰化法：称取5.0g样品，置于坩埚中，加热至炭化，然后移入高温炉中，500℃灰化3h，放冷，取出坩埚，加1mL硝酸，润湿灰分，用小火蒸干，在500℃灼烧1h,放冷，取出坩埚。加1mL1:1硝酸，加热，使灰分溶解，移入50mL容量瓶中，用水洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。
4.2　测定
　　吸取10.0mL消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，各加水至20mL。吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL铅标准使用液(相当0、1、2、3、4、5μg铅)，分别置于125mL分液漏斗中,各加1%硝酸溶液至20mL。于样品消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2mL20%柠檬酸铵溶液、1mL20%盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液,用1:1氨水调至红色,再各加2mL10%氰化钾溶液,混匀。各加5.0mL双硫腙使用液,剧烈振摇1min,静置分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中,以零管调节零点于波长510nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。

4.3 计算
                    (A1-A2)×1000
X1 =―――――――――――――  .............(2)
                   m1×V1/V2×1000

式中：X1——样品中铅的含量，mg/kg或mg/L;
　　　A1——测定用样品消化液中铅的含量，μg;
　　　A2——试剂空白液中铅的含量，μg;
　　　m1——样品质量(体积),g(mL)；
　　　V1——样品消化液的总体积，mL；
　　　V2——测定用样品消化液体积，mL。
如用单色法，可按4.2操作，但双硫腙-三氯甲烷层需用1％氰化钾溶液洗涤二次，每次10～20m1，以洗去过剩的双硫腙，然后进行比色测定。